Um sistema combinado de micro-ondas e Raman oferece a possibilidade de aquecimento controlado juntamente com o monitoramento da reação in situ. Assim, permite uma otimização rápida do processo de reações químicas como a reação de Gould-Jacobs

Reação de Gould-Jacobs

Para demonstrar o potencial do reator combinado de síntese de micro-ondas e de espectroscopia Raman da Anton Paar, este relatório mostra o monitoramento in situ de uma reação sem solvente de Gould-Jacobs de Anilina e Etoximetilenomalonato (EMME) para produzir um Etilanilino metilenomalonato como intermediário e uma 4-Quinolona como final produtos.

As Quinolonas, especialmente as Fluoroquinolonas, como a Ciprofloxacina ou a Norfloxacina, são antibióticos. Portanto, a reação de Gould-Jacobs é um procedimento importante na produção de matérias-primas para uma série de produtos farmacêuticos.

Conforme mostrado para a reação cumarínica apresentada em outro relatório de aplicação, o monitoramento in situ dá a oportunidade de seguir o intermediário em uma reação de duas etapas, que geralmente executada sem acompanhamento, deixando apenas o produto final. Mais importante, esta reação mostra como tal síntese orgânica pode ser acelerada usando a combinação do espectrômetro Cora 5001 Raman da Anton Paar com o Monowave 400 R para otimização de processo rápida e orientada para o alvo.

Sistema combinado de Micro-ondas e Raman

A síntese química como ferramenta essencial para a criação de novas moléculas e materiais é utilizada em vários campos de aplicação. Os resultados da reação podem ser influenciados de muitas maneiras, alterando os parâmetros de síntese (por exemplo, temperatura, pH). Um controle preciso da reação é obrigatório para resultados reproduzíveis e confiáveis. Isso pode ser alcançado usando síntese assistida por micro-ondas. Devido ao aumento da temperatura e da pressão, as reações que geralmente levam várias horas podem ser realizadas em alguns minutos ou segundos em um ambiente controlado.

Os rendimentos do produto podem ser melhorados em comparação com o aquecimento convencional, pois o aquecimento auxiliado por micro-ondas fornece uma distribuição de temperatura mais homogênea e melhor controle da temperatura real de reação. No entanto, uma vez que a maioria das reações assistidas por micro-ondas são realizadas em vasos pressurizados e fechados, o monitoramento in situ do progresso da reação e intermediários é difícil, portanto, geralmente apenas o produto final está disponível para uma análise detalhada. Sem uma visão direta do sistema durante a reação, a otimização do processo pode ser demorada e geralmente é uma questão de tentativa e erro.

Um monitoramento in situ do procedimento de síntese pode superar essas desvantagens. Isso pode ser realizado usando a espectroscopia Raman, que analisa as vibrações moleculares dos reagentes e, portanto, é sensível às mudanças moleculares que acontecendo no decorrer da reação no reator. Esta técnica permite o monitoramento sem contato em tempo real: a reação química pode ser medida diretamente dentro de um recipiente transparente como o tubo de reação normal. Portanto, nenhuma transferência de amostra ou preparação de amostra é necessária.

Para continuar lendo o relatório em PDF, clique aqui.

Tags:

Anton Paar, Espectroscopia Raman, micro-ondas

Compartilhe: